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（图片来源：baidu）
适用范围
适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用柴胡）
参考标准：《农药残留量测定法第五法》
SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom?Carb/NH2，规格：mg/mg/6mL。
活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；
上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中；
洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；
复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。
测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。
进样口温度：℃；
升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至℃；再以2℃/min升温至℃，最后以15℃/min升温至℃，保持6min；
载气：高纯氦气（纯度99.%）；
进样方式：不分流进样；
恒压模式：kPa；
进样量：1μL。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（EI）；
电离能量：70Ev；
传输线温度：℃；
离子源温度：℃；
四极杆温度：℃；
监测方式：选择离子扫描（SIM）；
溶剂延迟：10.0min。
色谱图或者加标回收率结果
图1.空白基质后加标1mg/L图谱
峰号
物质
保留时间
峰宽
面积
1
内吸磷
16.63
0.
2
灭线磷
17.
0.
3
杀虫脒
18.23
0.
4
治螟磷
19.24
0.
5
甲拌磷
19.
0.
6
α-BHC
19.
0.
7
特丁硫磷
21.
0.
8
γ-BHC
22.
0.
3373
9
β-BHC
23.
0.
10
久效磷
23.
0.06
1554
11
氟甲腈
24.
0.
1148
12
δ-BHC
26.
0.
13
艾氏剂
27.
0.
812
14
甲基对硫磷
28.
0.
15
2,4-三氯杀螨醇
29.
0.
16
氟虫腈,
氟虫腈亚砜
30.
0.
17
对硫磷
31.
0.
1784
18
三氯杀螨醇
31.
0.1
19
甲基异硫磷
33.
0.
20
水胺硫磷
34.
0.
21
α-硫丹
35.
0.
22
氟虫腈砜
36.8
0.
23
狄氏剂
37.
0.
24
4,4-滴滴伊
37.
0.
25
苯线磷
39.
0.
26
甲基硫环磷
40.
0.1
5296
27
除草醚
42.
0.
28
β-硫丹,
2,4-滴滴涕
42.
0.
2355
29
4,4-滴滴滴
43.
0.
30
4,4-滴滴涕
45.7
0.
31
硫丹硫酸酯
46.76
0.
497
32
磷酸三苯酯
49.
0.
33
蝇毒磷
49.
0.
图2.柴胡样品空白图谱
图3.柴胡样品加标2mg/kg图谱
表1.内标法计算回收率表（加标水平为2mg/kg）
峰号
物质
平均回收率%
RSD值%
1
内吸磷
.35
4.01
2
灭线磷
.66
0.33
3
杀虫脒
.54
1.01
4
治螟磷
.43
1.00
5
甲拌磷
.53
0.78
6
α-BHC
.46
0.46
7
特丁硫磷
.73
1.14
8
γ-BHC
.61
1.88
9
β-BHC
93.97
5.67
10
久效磷
.81
0.13
11
氟甲腈
.71
2.68
12
δ-BHC
.55
3.32
13
艾氏剂
.04
1.23
14
甲基对硫磷
.93
1.58
15
2,4-三氯杀螨醇
.27
1.16
16
氟虫腈,氟虫腈亚砜
.93
1.40
17
对硫磷
.33
2.01
18
三氯杀螨醇
.44
2.67
19
甲基异硫磷
.67
1.12
20
水胺硫磷
.51
3.26
21
α-硫丹
.94
1.39
22
氟虫腈砜
.30
0.52
23
狄氏剂
.26
1.58
24
4,4-滴滴伊
.47
2.13
25
苯线磷
.51
1.79
26
甲基硫环磷
.71
0.41
27
除草醚
.71
3.17
28
β-硫丹,2,4-滴滴涕
.56
0.90
29
4,4-滴滴滴
.84
0.02
30
4,4-滴滴涕
96.77
0.63
31
硫丹硫酸酯
.09
1.44
32
蝇毒磷
.45
4.66
相关产品信息
货号
名称规格
-
SPE小柱
Welchrom?Carb/NH2,
mg/mg/6mL，30pk
07-06
50mL螺口
尖底离心管
离心管一次性离心管，
平盖，锥形底，
RCFxg，袋装,
未灭菌，50mL，50/包
07-02
15mL螺口
尖底离心管
离心管一次性离心管，
平盖，锥形底，
RCFxg，袋装,
未灭菌，15mL，50/包
-
Welch固相萃取装置
12位方缸
-
盖子+垫片
预切口红色特氟龙/
白色硅胶隔垫，
9mm蓝色短螺纹开口盖
中心孔6mmpk
-47
样品瓶
2mL透明短螺纹广口
样品瓶带书写处
11.6*32mm
一级水解玻璃pk
-
气相色谱柱
WM-17,
30m×0.25mm，0.25μm
-MWM01MANVC
34种农药残留混标-A
A2S，0μg/mL
于乙腈1.1mL
-MWM01MANVC
34种农药留
混标-B
A2S，0μg/mL
于乙腈1.1mL
-
TS01MANVC
磷酸三苯酯
A2S，CAS号：
-86-6，0μg/mL
于乙腈1.1mL
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